Rozporządzenie Ministra Energiiz dnia 14 października 2016 r.w sprawie metod badania jakości biopaliw ciekłych 1)Minister Energii kieruje działem administracji rządowej - energia, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 9 grudnia 2015 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Energii (Dz. U. poz. 2087). Spis treści Treść rozporządzenia Załącznik - Metody badania jakości biopaliw ciekłych Treść rozporządzenia 2)Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 30 września 2009 r. pod numerem 2009/532/PL oraz w dniu 29 października 2015 r. pod numerem 2015/600/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. poz. 2039 oraz z 2004 r. poz. 597), które wdraża dyrektywę (UE) 2015/1535 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 9 września 2015 r. ustanawiającą procedurę udzielania informacji w dziedzinie przepisów technicznych oraz zasad dotyczących usług społeczeństwa informacyjnego (ujednolicenie) (Dz. Urz. UE L 241 z 17.09.2015, str. 1). Na podstawie art. 26 pkt 2 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw (Dz. U. z 2014 r. poz. 1728, z 2015 r. poz. 1361 oraz z 2016 r. poz. 266, 542 i 1165) zarządza się, co następuje: § 1. Metody badania jakości biopaliw: 1) estru metylowego stanowiącego samoistne paliwo, 2) oleju napędowego zawierającego 20% estru metylowego, 3) benzyn silnikowych zawierających od 70% do 85% bioetanolu - w zakresie poszczególnych ich parametrów, określa załącznik do rozporządzenia. § 2. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.3)Niniejsze rozporządzenie było poprzedzone rozporządzeniem Ministra Gospodarki z dnia 22 kwietnia 2010 r. w sprawie metod badania jakości biopaliw ciekłych (Dz. U. poz. 520), które traci moc z dniem wejścia w życie niniejszego rozporządzenia zgodnie z art. 32 ustawy z dnia 11 lutego 2016 r. o zmianie ustawy o działach administracji rządowej oraz niektórych innych ustaw (Dz. U. poz. 266 i 1592). 1) Minister Energii kieruje działem administracji rządowej - energia, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 9 grudnia 2015 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Energii (Dz. U. poz. 2087). 2) Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 30 września 2009 r. pod numerem 2009/532/PL oraz w dniu 29 października 2015 r. pod numerem 2015/600/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. poz. 2039 oraz z 2004 r. poz. 597), które wdraża dyrektywę (UE) 2015/1535 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 9 września 2015 r. ustanawiającą procedurę udzielania informacji w dziedzinie przepisów technicznych oraz zasad dotyczących usług społeczeństwa informacyjnego (ujednolicenie) (Dz. Urz. UE L 241 z 17.09.2015, str. 1). 3) Niniejsze rozporządzenie było poprzedzone rozporządzeniem Ministra Gospodarki z dnia 22 kwietnia 2010 r. w sprawie metod badania jakości biopaliw ciekłych (Dz. U. poz. 520), które traci moc z dniem wejścia w życie niniejszego rozporządzenia zgodnie z art. 32 ustawy z dnia 11 lutego 2016 r. o zmianie ustawy o działach administracji rządowej oraz niektórych innych ustaw (Dz. U. poz. 266 i 1592). Załącznik - Metody badania jakości biopaliw ciekłych I. Metody badania jakości es t ru metylowego s tanowiącego samoistne pal iwo 1. Zawartość estru metylowego kwasów tłuszczowych (FAME) oznacza się metodą chromatografii gazowej z użyciem wzorca wewnętrznego polegającą na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazowej. 1.1. Warunki chromatograficzne powinny być tak dobrane, aby były dobrze widoczne piki estrów metylowych kwasu lignocerowego (C24) i nerwonowego (C24:1). Integracja powinna być tak przeprowadzona, aby były uwzględnione piki począwszy od estru metylowego kwasu mirystynowego (C14) do piku estru metylowego kwasu nerwonowego(C24:1). 1.2. Zawartość estru metylowego kwasów tłuszczowych oblicza się na podstawie całkowitej powierzchni pików estrów metylowych od C14 do C24:1 oraz powierzchni piku odpowiadającego estrowi metylowemu kwasu heptadekanowego i wyraża się jako ułamek masowy określony w procentach. 1.3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14103. 2. Gęstość w temperaturze 15°C oznacza się: 1) metodą oscylacyjną, wprowadzając próbkę (o objętości około 1 ml) do celi pomiarowej gęstościomierza oscylacyjnego, termostatowanej w celu utrzymania temperatury odniesienia 15°C, albo 2) metodą z areometrem polegającą na pomiarze gęstości badanej próbki o określonej temperaturze za pomocą areometru zanurzonego w próbce znajdującej się w cylindrze. 2.1. W przypadku oznaczania gęstości w temperaturze 15°C w sposób określony w pkt 2 ppkt 1: 1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, przygotowanie próbki, kalibrację aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12185; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 2.2. W przypadku oznaczania gęstości w temperaturze 15°C w sposób określony w pkt 2 ppkt 2 należy odczytać wskazanie na podziałce areometru, zanotować temperaturę badanej próbki i przy użyciu odpowiednich tablic przeliczeniowych odczytać wynik pomiaru odniesiony do temperatury 15°C. 2.3. W przypadku oznaczania gęstości w temperaturze 15°C w sposób określony w pkt 2 ppkt 2: 1) sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury oraz jej przygotowanie i kontrolę, przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 3. Lepkość w temperaturze 40°C oznacza się metodą polegającą na pomiarze czasu przepływu określonej objętości badanej próbki pod wpływem sił grawitacyjnych przez wzorcowany, szklany lepkościomierz kapilarny w powtarzalnych warunkach w określonej i precyzyjnie utrzymywanej, stałej i ściśle kontrolowanej temperaturze. 3.1. Lepkość w temperaturze 40°C oblicza się, mnożąc zmierzony czas przepływu stałej objętości cieczy między kreskami zbiornika pomiarowego przez stałą kalibracji lepkościomierza. 3.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wzorcowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3104. 3.3. Precyzję metody oznaczania lepkości w temperaturze 40°C określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 4. Temperaturę zapłonu oznacza się: 1) szybką metodą równowagową w tyglu zamkniętym polegającą na umieszczeniu badanej próbki w tyglu i podgrzewaniu jej do chwili zaobserwowania zapłonu par na powierzchni badanej próbki albo 2) metodą zamkniętego tygla Pensky’ego-Martensa polegającą na umieszczeniu badanej próbki w tyglu i podgrzewaniu przy ciągłym mieszaniu do chwili, gdy wprowadzone przez otwór w pokrywie tygla źródło zapłonu spowoduje zapłon par na powierzchni badanej próbki. 4.1. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 1 do badania należy użyć 2 ml badanej próbki i zastosować przyrząd pomiarowy wyposażony w urządzenie rejestrujące temperaturę. 4.2. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 1 najniższą temperaturę, w której następuje zapłon par na powierzchni badanej próbki, przyjmuje się jako temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia. 4.3. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 1 zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki w warunkach otoczenia koryguje się do normalnego ciśnienia atmosferycznego. 4.4. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 1 należy używać aparatury do określania temperatury zapłonu wyposażonej w odpowiednie urządzenie wykrywające zapłon (termiczne lub jonizacyjne). 4.5. W przypadku oznaczania temperatury w sposób określony w pkt 4 ppkt 1: 1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa procedura A normy PN-EN ISO 3679; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 4.6. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 2 najniższą temperaturę, w której przyłożenie źródła zapłonu spowoduje zapłon par badanej próbki i szerzenie się płomienia ponad powierzchnią cieczy, przyjmuje się jako temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia. 4.7. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 2 zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki w warunkach otoczenia koryguje się do normalnego ciśnienia atmosferycznego. 4.8. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 2 należy stosować procedurę A określoną w normie PN-EN ISO 2719 oraz używać aparatury do określania temperatury zapłonu wyposażonej w odpowiednie urządzenie wykrywające zapłon (termiczne lub jonizacyjne). 4.9. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 2: 1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, postępowanie z próbką, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2719; 2) precyzję metody oznaczania temperatury zapłonu określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 5. Zawartość siarki oznacza się metodą: 1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej próbki znajdującej się w kuwecie pomiarowej działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo 2) fluorescencji w nadfiolecie polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek utlenienia związków siarki w badanej próbce w określonych warunkach, albo 3) spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii, polegającą na umieszczeniu w strumieniu wzbudzającego promieniowania lampy rentgenowskiej badanej próbki znajdującej się w kuwecie dostosowanej do okna przepuszczającego promieniowanie rentgenowskie. 5.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1 należy wyznaczyć zawartość siarki na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluorescencyjnego linii S-Kα oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania. 5.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1: 1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, a także sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20884; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 5.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2 miarą zawartości siarki w badanej próbce jest intensywność fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego. 5.4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2: 1) sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, a także sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20846; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 5.5. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 3 mierzy się intensywność linii K-L2,3 promieniowania rentgenowskiego charakterystycznego dla siarki i porównuje skumulowaną liczbę zliczeń z wartościami krzywej wzorcowej uzyskanej dla roztworów wzorcowych o zawartości siarki obejmujący badany zakres stężeń. 5.6. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 3: 1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 13032; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 6. Liczbę cetanową oznacza się metodą silnikową polegającą na porównaniu własności samozapłonowych oleju napędowego z analogicznymi właściwościami mieszanek paliw wzorcowych o znanych liczbach cetanowych przy zastosowaniu silnika badawczego w znormalizowanych warunkach. 6.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 5165. 6.2. Precyzję metody oznaczania liczby cetanowej określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 7. Zawartość popiołu siarczanowego oznacza się metodą wagową polegającą na obliczeniu udziału popiołu siarczanowego uzyskanego przez spalenie badanej próbki i reakcję pozostałości po spopieleniu z kwasem siarkowym. 7.1. Badaną próbkę spala się do chwili, gdy pozostanie tylko popiół i węgiel. Po schłodzeniu produktów spalania poddaje się je działaniu kwasu siarkowego i prażeniu w temperaturze 775°C, aż zakończy się utlenianie węgla. Następnie popiół schładza się, ponownie poddaje działaniu kwasu siarkowego i prażeniu, aż do uzyskania stałej masy. 7.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-ISO 3987. 7.3. Precyzję metody oznaczania zawartości popiołu siarczanowego określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 8. Zawartość wody oznacza się metodą miareczkowania kulometrycznego polegającą na wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się elektrolitycznie na anodzie, proporcjonalnie do ilości wody zawartej w próbce. 8.1. Gdy cała zawartość wody zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elektrometrycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynika, że jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego ładunku zgodnie z prawem Faradaya. 8.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie oraz test kontrolny, przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12937. 8.3. Precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 9. Całkowitą zawartość zanieczyszczeń określa się metodą polegającą na oznaczeniu udziału masy zanieczyszczeń odfiltrowanych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki. 9.1. Określoną ilość przygotowanej próbki sączy się w temperaturze pokojowej, z zastosowaniem próżni, przez uprzednio zważony sączek oraz oznacza wagowo udział masy zanieczyszczeń pozostałych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki. 9.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 12662. 9.3. Precyzję metody oznaczania całkowitej zawartości zanieczyszczeń określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 10. Działanie korodujące na miedzi określa się porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji. 10.1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce o określonej objętości, a następnie ogrzewa w ściśle określonych warunkach. Po zakończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się, przemywa i ocenia jej barwę, porównując z wzorcami korozji. 10.2. Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób interpretacji i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2160. 11. Stabilność oksydacyjną w temperaturze 110°C oznacza się metodą: 1) polegającą na przepuszczeniu przez badaną próbkę strumienia oczyszczonego powietrza albo 2) przyspieszonego utleniania polegającą na poddaniu badanej próbki starzeniu w temperaturze 110°C w strumieniu oczyszczonego powietrza. 11.1. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej estru metylowego stanowiącego samoistne paliwo w sposób określony w pkt 11 ppkt 1 lotne związki uwalniane z próbki w procesie utleniania przechodzą wraz z powietrzem do naczynia zawierającego wodę demineralizowaną lub destylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru przewodności właściwej połączoną z jednostką pomiarową wskazującą koniec okresu indukcyjnego. 11.2. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej w temperaturze 110°C w sposób określony w pkt 11 ppkt 1: 1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14112; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 11.3. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej w temperaturze 110°C w sposób określony w pkt 11 ppkt 2 lotne związki uwalniane z próbki w procesie utleniania przechodzą wraz z powietrzem do naczynia zawierającego wodę demineralizowaną lub destylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru przewodności właściwej połączoną z jednostką pomiarową wskazującą koniec okresu indukcyjnego. 11.4. W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej w temperaturze 110°C w sposób określony w pkt 11 ppkt 2: 1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15751; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 12. Liczbę kwasową oznacza się metodą miareczkową polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników i miareczkowaniu rozcieńczonym roztworem wodorotlenku potasu przy zastosowaniu fenoloftaleiny jako wskaźnika do ustalenia punktu końcowego miareczkowania. 12.1. Sposób wykonania oznaczenia, odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14104. 12.2. Precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 13. Liczbę jodową oznacza się: 1) metodą miareczkową polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a następnie po określonym czasie dodaniu do próbki jodku potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu albo 2) metodą obliczeniową na podstawie danych z chromatografii gazowej, w której jako dane wejściowe stosuje się wyniki oznaczania chromatografii gazowej dla poszczególnych estrów metylowych kwasów tłuszczowych. 13.1. W przypadku oznaczania liczby jodowej w sposób określony w pkt 13 ppkt 1: 1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14111; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 13.2. W przypadku oznaczania liczby jodowej w sposób określony w pkt 13 ppkt 2: 1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 16300; 2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 14. Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego oznacza się metodą chromatografii gazowej z użyciem wzorca wewnętrznego polegającą na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazowej. 14.1. Warunki chromatograficzne powinny być tak dobrane, aby były dobrze widoczne piki estrów metylowych kwasu lignocerowego (C24) i nerwonowego (C24:1). Integracja powinna być tak przeprowadzona, aby były uwzględnion