Rozporządzenie Ministra Klimatu i Środowiskaz dnia 27 grudnia 2022 r.w sprawie metod badania jakości wodoru przez akredytowane laboratorium 1)Minister Klimatu i Środowiska kieruje działem administracji rządowej - energia, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 27 października 2021 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Klimatu i Środowiska (Dz. U. poz. 1949). Spis treści Treść rozporządzenia Załącznik - Metody badania jakości wodoru Treść rozporządzenia 2)Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 22 września 2022 r. pod numerem 2022/642/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. poz. 2039 oraz z 2004 r. poz. 597), które wdraża dyrektywę (UE) 2015/1535 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 9 września 2015 r. ustanawiającą procedurę udzielania informacji w dziedzinie przepisów technicznych oraz zasad dotyczących usług społeczeństwa informacyjnego (ujednolicenie) (Dz. Urz. UE L 241 z 17.09.2015, str. 1). Na podstawie art. 25d ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw (Dz. U. z 2022 r. poz. 1315, 1576, 1967, 2411 i 2687) zarządza się, co następuje: § 1. Metody badania jakości wodoru są określone w załączniku do rozporządzenia. § 2. Rozporządzenie wchodzi w życie z dniem 1 stycznia 2023 r. 1) Minister Klimatu i Środowiska kieruje działem administracji rządowej - energia, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 27 października 2021 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Klimatu i Środowiska (Dz. U. poz. 1949). 2) Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 22 września 2022 r. pod numerem 2022/642/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. poz. 2039 oraz z 2004 r. poz. 597), które wdraża dyrektywę (UE) 2015/1535 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 9 września 2015 r. ustanawiającą procedurę udzielania informacji w dziedzinie przepisów technicznych oraz zasad dotyczących usług społeczeństwa informacyjnego (ujednolicenie) (Dz. Urz. UE L 241 z 17.09.2015, str. 1). Załącznik - Metody badania jakości wodoru 1. Zawartość wody oznacza się: 1) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) albo 2) metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection), albo 3) metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR). 1.1. W przypadku oznaczania zawartości wody metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941. 1.2. W przypadku oznaczania zawartości wody metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7649. 1.3. W przypadku oznaczania zawartości wody metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653. 2. Zawartość węglowodorów ogółem, z wyłączeniem metanu, oznacza się: 1) metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID) albo 2) metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-MS with pre-concentrator), albo 3) metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR). 2.1. W przypadku oznaczania zawartości węglowodorów ogółem, z wyłączeniem metanu, metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie JIS B 7956. 2.2. W przypadku oznaczania zawartości węglowodorów ogółem, z wyłączeniem metanu, metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-MS with pre-concentrator) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7892. 2.3. W przypadku oznaczania zawartości węglowodorów ogółem, z wyłączeniem metanu, metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653. 3. Zawartość metanu oznacza się: 1) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) albo 2) metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID). 3.1. W przypadku oznaczania zawartości metanu metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941. 3.2. W przypadku oznaczania zawartości metanu metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie JIS B 7956. 4. Zawartość tlenu oznacza się: 1) za pomocą czujnika elektrochemicznego albo 2) metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection), albo 3) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS). 4.1. W przypadku oznaczania zawartości tlenu za pomocą czujnika elektrochemicznego sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7607. 4.2. W przypadku oznaczania zawartości tlenu metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7649. 4.3. W przypadku oznaczania zawartości tlenu metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941. 5. Zawartość helu oznacza się metodą chromatografii gazowej z detekcją cieplno-przewodnościową (GC-TCD). 5.1. W przypadku oznaczania zawartości helu metodą chromatografii gazowej z detekcją cieplno-przewodnościową (GC-TCD) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką. Ze względu na brak normy opisującej oznaczanie na odpowiednim poziomie zawartości helu w wodorze metodą chromatografii gazowej z detekcją cieplno-przewodnościową (GC-TCD) konieczne jest opracowanie własnej procedury pomiarowej. 6. Zawartość azotu oznacza się metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection). 6.1. W przypadku oznaczania zawartości azotu metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7649. 7. Zawartość argonu oznacza się metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection). 7.1. W przypadku oznaczania zawartości argonu metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7649. 8. Zawartość ditlenku węgla oznacza się: 1) metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection) albo 2) metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR), albo 3) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS). 8.1. W przypadku oznaczania zawartości ditlenku węgla metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas z dozowaniem impulsowym (GC-MS with jet pulse injection) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7649. 8.2. W przypadku oznaczania zawartości ditlenku węgla metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653. 8.3. W przypadku oznaczania zawartości ditlenku węgla metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941. 9. Zawartość tlenku węgla oznacza się: 1) metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) albo 2) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS). 9.1. W przypadku oznaczania zawartości tlenku węgla metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653. 9.2. W przypadku oznaczania zawartości tlenku węgla metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941. 10. Zawartość związków siarki ogółem oznacza się metodą chromatografii gazowej z chemiluminescencyjnym detektorem siarkowym ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-SCD with pre-concentrator). 10.1. W przypadku oznaczania zawartości związków siarki ogółem metodą chromatografii gazowej z chemiluminescencyjnym detektorem siarkowym ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-SCD with pre-concentrator) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7652. 11. Zawartość formaldehydu oznacza się: 1) metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-MS with pre-concentrator) albo 2) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS), albo 3) metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR). 11.1. W przypadku oznaczania zawartości formaldehydu metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-MS with pre-concentrator) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7892. 11.2. W przypadku oznaczania zawartości formaldehydu metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941. 11.3. W przypadku oznaczania zawartości formaldehydu metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653. 12. Zawartość kwasu mrówkowego oznacza się metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR). 12.1. W przypadku oznaczania zawartości kwasu mrówkowego metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653. 13. Zawartość amoniaku oznacza się: 1) metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) albo 2) metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS). 13.1. W przypadku oznaczania zawartości amoniaku metodą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7653. 13.2. W przypadku oznaczania zawartości amoniaku metodą spektrometrii strat we wnęce optycznej z falą ciągłą (Continous wave CRDS) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7941. 14. Zawartość związków halogenowych ogółem oznacza się metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-MS with pre-concentrator). 14.1. W przypadku oznaczania zawartości związków halogenowych ogółem metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas ze wstępnym zatężaniem próbek (GC-MS with pre-concentrator) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ASTM D7892. 15. Zawartość cząstek stałych oznacza się techniką wagową (grawimetryczną). 15.1. W przypadku oznaczania zawartości cząstek stałych techniką wagową (grawimetryczną) sposób wykonania oznaczenia, stosowane materiały i odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczania wyniku oraz precyzję metody, a także sposób, w jaki sporządza się sprawozdanie z badania, określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normach ASTM D7651 i ASTM D7650. 16. Dopuszczalne jest stosowanie innych metod badania jakości wodoru niż określone w pkt 1-15, w tym metod nieznormalizowanych, pod warunkiem spełnienia wymagań określonych w pkt 17-18 oraz zgodności tych metod z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w normie ISO 21087:2019. 16.1. Przy stosowaniu metod badania jakości wodoru określonych w pkt 1-15 należy zachować zgodność z wymaganiami określonymi w pkt 17-18. 16.2. W przypadku stosowania metod znormalizowanych innych niż określone w pkt 1-15 sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa się zgodnie z aktualnym poziomem wiedzy i najlepszą praktyką, w szczególności jak przedstawiono w danej normie. 17. Metody badania jakości wodoru powinny charakteryzować się właściwymi parametrami walidacyjnymi takimi jak: selektywność, granica oznaczalności, zakres analityczny, poprawność, precyzja, niepewność i odporność. 17.1. Metodę uważa się za wystarczająco selektywną do oceny jakości wodoru, jeżeli przez analizę próbek testowych zawierających różne potencjalne interferenty został zbadany wpływ tych interferentów na oznaczanie analitów będących przedmiotem zainteresowania i jeżeli wykazano, że obecność potencjalnych interferentów: 1) nie wpływa na granicę wykrywalności i oznaczalności analitów; 2) nie zwiększa niepewności pomiarów. 17.2. Metodę uważa się za odpow