Loty załogowe „Sojuz 15” W lipcu 1974 został inżynierem pokładowym drugiej podstawowej ekspedycji na stację kosmiczną Salut 3. Dowódcą misji był Giennadij Sarafanow. Statek kosmiczny Sojuz 15 wystartował 26 sierpnia 1974. Diomin miał wówczas 48 lat i był najstarszym człowiekiem jaki znalazł się w kosmosie. Zgodnie z planem lotu statek załogowy miał połączyć się ze stacją kosmiczną, a kosmonauci wykonać na jej pokładzie zadania o charakterze wojskowym. Zadania tego nie udało się jednak zrealizować, ponieważ awarii uległ system zbliżania Sojuza. Silniki korekcyjne pojazdu zamiast wyhamowywać rozpędzały kapsułę. Kosmonautom udało się jedynie kilkukrotnie zbliżyć do celu swojej misji na odległość 30 – 50 metrów. W tych warunkach misję przerwano. Pojazd nie dysponował bowiem odpowiednim zapasem paliwa. Kosmonauci po dwóch dobach lotu, 28 sierpnia 1974 wylądowali na Ziemi 48 km od miasta Celinograd. Po raz pierwszy podczas radzieckich wypraw załogowych lądowanie nastąpiło nocą.

Władze radzieckie po zakończonym locie podały, że program lotu został wykonany, a zadaniem załogi było jedynie przećwiczenie na orbicie technik zbliżania i dokowania do stacji kosmicznej. O planach wejścia na stację nie wspomniano ani słowem.