przedstawiciele „szesnastki” skazali na śmierć i stracili przedstawiciela umiarkowanego skrzydła, przewodniczącego paryskiego parlamentu Barnabe Brissona, Mayenne wrócił do Paryża i kazał ściąć czterech radykałów, którzy zostali pozbawieni wpływów w Lidze.
Wkrótce potem Mayenne rozpoczął negocjacje z Henrykiem IV. Równocześnie wciąż oficjalnie popierał stanowisko Filipa II Hiszpańskiego, który chciał aby korona Francji przypadła jego córce Izabeli, po kądzieli wnuczce króla Francji Henryka II. Karol de Mayenne zażądał od Henryka IV przejścia na katolicyzm, zanim uzyska od oficjalne poparcie Ligi. Zażądał również od Henryka potwierdzenia wszystkich urzędów, jakie w ciągu minionych lat uzyskał on sam i jego rodzina.
W 1593 r. Karol zwołał Stany Generalne do Paryża i przedstawił przed nimi roszczenia hiszpańskiej infantki. Deputowani zaprotestowali jednak przeciwko obcym interwencjom. 31 lipca 1593 r. Mayenne podpisał z Henrykiem rozejm w La Villette. Henryk przeszedł na katolicyzm i w 1594 r. koronował się na króla Francji. Jednak nie cała Liga Katolicka pogodziła się z Henrykiem. Wspierani przez Hiszpanów przeciwnicy Henryka, do których dołączył wkrótce de Mayenne, kontynuowali wojnę.