Przez pewien czas pracował u swojego teścia w Korosteszowie niedaleko Kijowa. W 1897 przeniósł się do Sosnowca, będącego wówczas pod zaborem rosyjskim. Znudzony prowincjonalnym życiem, w 1900 wrócił do Odessy.
Przez kolejne dwie dekady Bialik kontynuował działalność literacką i polityczną (w kręgach syjonistycznych). Czas ten nazywany jest jego „złotym okresem”. Powstały wówczas takie utwory, jak W mieście mordu (Be-ir ha-harega) o pogromie w Kiszyniowie czy hebrajski przekład Dybuka Szymona An-skiego. Publikował w czasopismach, redagował dzieła Ibn Gabirola, pisał nowoczesne komentarze do Miszny.
W 1921 r., w związku z niesprzyjającą sytuacją polityczną w ZSRR, Bialik przeniósł się do Berlina. Tam zajmował się pracą w założonym wraz z kilkoma innymi literatami wydawnictwie Dwir. W 1922 r., za namową lekarza, przeniósł się na około dwa lata do miasta Bad Homburg. W 1924 r. Bialik emigrował do Palestyny i zamieszkał w Tel Awiwie. Natychmiast został tam uznany za osobowość literacką o wielkim wpływie na nowoczesną kulturę żydowską. Jednakże prawie nie pisał już wówczas poezji.