Według innych wspomnień duchowny odznaczał się surowością trybu życia.
9 maja 1895 archimandryta Nikon został zaatakowany w seminaryjnym ogrodzie przez chorego psychicznie i pijanego studenta, który kilkakrotnie uderzył go toporem w głowę. Duchowny przeżył dzięki noszonemu kłobukowi. Po aresztowaniu zamachowca prosił o jego zwolnienie, zaś kilka lat później, już jako biskup, zaproponował mu pracę psalmisty.
8 marca 1898 miała miejsce jego chirotonia na biskupa wolskiego, wikariusza eparchii saratowskiej i wolskiej. Po roku został przeniesiony do eparchii petersburskiej, jako jej wikariusz z tytułem biskupa narewskiego, zaś w 1901 objął katedrę wiacką i słobodzką. W eparchii wiackiej cieszył się znacznym szacunkiem wśród wiernych, często dokonywał wizyt duszpasterskich w parafiach. W 1904 został przeniesiony na katedrę włodzimierską i suzdalską. Dzięki wysokiej ocenie jego służby biskupiej 6 maja 1906 otrzymał godność arcybiskupią, zaś 9 czerwca tego samego roku został arcybiskupem kartlińskim i kachetyńskim, Egzarchą Gruzji.