L'analyse mécanique dynamique (AMD) ou spectrométrie mécanique dynamique (, DMA) est une méthode de mesure de la viscoélasticité. Cette méthode d'analyse thermique permet l'étude et la caractérisation des propriétés mécaniques de matériaux viscoélastiques, tels les polymères.
Un instrument d'AMD permet de déterminer les grandeurs physiques intrinsèques suivantes : les modules complexes de Young (noté *) et de Coulomb (*), et la viscosité complexe (*) ; le facteur d'amortissement aussi appelé facteur de perte, () ; la température de transition vitreuse () qui dépend de la fréquence. La DMA est plus sensible que d'autres techniques d'analyse thermique pour la détermination de et la détection de transitions dans les composites. En analyse mécanique dynamique, un échantillon est soumis à une contrainte ou à une déformation oscillatoire (sinusoïdale). La grandeur complémentaire est mesurée. Les expériences de viscoélasticité sont réalisées dans le domaine du comportement linéaire. En régime dynamique, les propriétés mécaniques d'un matériau dépendent de la déformation, de la fréquence d'excitation et de la température ; ces paramètres sont contrôlés par l'instrument de DMA.
Le type de sollicitation, tel la traction-compression, le cisaillement ou la flexionPar exemple, excitations en traction-compression, compression ondulée, traction ondulée, pour la mesure du module ; en cisaillement plan (de type double entrefer, simple entrefer ou double entrefer selon la ), pour la mesure du module ; en cisaillement annulaire (pour l'analyse de matériaux pâteux ou liquides), pompage annulaire (pour l'analyse de liquides de faible viscosité), pour la mesure de la viscosité ; en flexion sur échantillon libre, flexion sur échantillon encastré, pour la mesure de ; en torsion (sur certains spectromètres mécaniques dynamiques) pour la mesure de ., dépend du porte-échantillon choisi et des dimensions de l'échantillon. Le montage est disposé dans une enceinte thermorégulée. Un logiciel de calcul approprié est utilisé.
Contrairement aux métaux et aux matériaux structuraux rigides, les polymères thermoplastiques et les élastomères présentent des modules d'élasticité et des facteurs de perte qui varient fortement avec la température et la fréquence. Par ailleurs, ces propriétés dynamiques dépendent beaucoup de leur composition et du procédé de fabrication Ungar E.E., , , dans .. La technique DMA permet donc de caractériser finement un échantillon de matériau viscoélastique. Elle représente un outil d'évaluation bien adapté aux polymères et s'intègre à l'ensemble des méthodes d'analyse thermique (DSC, TGA, TMA, thermodilatométrie).
Les applications de la DMA sont nombreuses et concernent différents secteurs d'activité : acoustique (produits insonorisants) ; industries textile, papetière, agroalimentaire ; transports (pneumatiques, sièges, adhésifs, composites) ; R&D
Principe général Le terme général DMA (ou DMTA) est relatif aux appareils à vibration libre et à ceux à vibration forcée. Dans le premier cas, l'échantillon est placé en oscillation ; puis après suppression de la contrainte, l'amplitude décroît à travers l'amortissement..
Un analyseur DMA utilise le type de vibration forcée hors résonance. Il applique un déplacement oscillatoire (d'amplitude D0) à un échantillon du matériau à analyser. La force dynamique (d'amplitude F0) résultante transmise par celui-ci est mesurée. Ceci est l'application de la notion de contrainte déformation rencontrée en sciences des matériaux.
Les principes en viscoélasticité linéaire ne sont applicables qu'à de très faibles niveaux de contraintes et de déformations, ce qui conduit en général à une préservation de la structure au repos. Par définition, un matériau (homogène, isotrope et amorphe) montre un comportement viscoélastique linéaire, ou satisfait au principe de superposition de Boltzmann, si la déformation s'exprime comme une fonction linéaire de la contrainte, à une température et à une fréquence données.
La méthode de vibration forcée hors résonance utilisant un signal sinusoïdal en cisaillement ou en compression est généralement préférée pour l'obtention de données en ingénierie.
Équipé de capteurs, l'analyseur viscoélastique dynamique (DMA) mesure principalement deux grandeurs dynamiques : le déplacement et la force.
Le logiciel de pilotage propose deux possibilités, déplacement (proportionnel à un taux de déformation, voir 6.3) imposé ou l'inverse, à force imposée de mesurer le déplacement résultant.
Les mesures sont réalisées sur des rampes (mode « cinétique ») ou sur des paliers (mode stabilisé) de température. vignette|300px|Déphasage / entre contrainte et déformation d'un matériau viscoélastique soumis à une oscillation sinusoïdale. Le déphasage entre les signaux d'entrée sinusoïdaux d'excitation et les signaux de sortie (eux aussi sinusoïdaux et de même fréquence dans le domaine linéaire, mais d'amplitude différente) est donné par l'. Le déphasage est lié aux propriétés viscoélastiques du matériau. L' est calculé à partir du traitement de ces signaux selon une transformée de Fourier rapide (notée FFT).
Lors d'une mesure mécanique dynamique, une contrainte sinusoïdale est appliquée à une fréquence f. Le signal de contrainte peut s'écrire :
avec : , l'amplitude du cycle de contrainte ; , la pulsation en rad/s et t, le temps. Le signal de réponse en déformation d'un matériau viscoélastique est déphasé (car ce dernier dissipe une partie de l'énergie en se déformant), soit :
avec : , l'amplitude du cycle de déformation. Le facteur de perte du matériau est égal à la tangente de l'.
La température de transition vitreuse T est déterminée à partir des valeurs du facteur de perte.
Connaissant la géométrie de l'éprouvette, la raideur dynamique et l'angle de phase, il est possible de calculer certaines propriétés viscoélastiques ( un module d'élasticité).
Une description de ces propriétés est donnée à la partie 8.
L'évolution des caractéristiques intrinsèques sera étudiée en réalisant typiquement un balayage thermique et/ou fréquentiel. Un essai complet comprenant un double balayage en fréquence et en température peut durer plusieurs heures pour certains appareils. Le principe d'équivalence temps-température peut être utilisé pour corréler les propriétés du matériau pour toutes les températures et fréquences mesurées..
Comportement viscoélastique des polymères L'analyseur DMA permet une analyse fine des propriétés viscoélastiques des matériaux polymères.
Le comportement de ces derniers peut être étudié en réalisant par exemple un essai en régime quasi-statique de fluage (en anglais ).
Viscoélasticité en fluage vignette|300px|Comparaison adimensionnelle des courbes de fluage et de recouvrance en suivant l'évolution de la complaisance en traction () ou en cisaillement () en fonction du tempsReprésentation schématique : les différents types de réponse, .. L'essai de fluage ou de retard consiste à appliquer brutalement sur un matériau une contrainte () maintenue ensuite constante sur une durée suffisamment longue. La déformation () résultante, fonction du temps, est enregistrée : un solide parfaitement élastique (hookéen) se déforme instantanément ; la déformation élastique est réversible et indépendante du tempsEn mécanique, l'aptitude d'un corps à recouvrer instantanément ses dimensions initiales après cessation de la sollicitation correspond à l'élasticité. ; un fluide parfaitement visqueux (newtonienL'eau, la majorité des solvants, les huiles de faibles viscosités (par exemple) se comportent comme des fluides newtoniens ; ces derniers sont très peu nombreux.) se déforme progressivement et linéairement en fonction du temps ; la déformation visqueuse est irréversible ; un matériau macromoléculaire exhibe des propriétés mécaniques situées entre ces deux cas idéaux., c'est pourquoi il est nommé « viscoélastique »En particulier, un matériau viscoélastique met un certain temps pour revenir à l'état de repos après suppression de la sollicitation. ; il possède une composante élastique et une composante visqueuse.
L'étude de la rhéologie des polymères met le plus souvent en évidence des combinaisons complexes d'effets élastiques et visqueux, c'est-à-dire un comportement viscoélastique plus ou moins marquéExtrait du fascicule de cours Propriétés des macromolécules, UB1, 1980.. Selon l'échelle de temps de l'essai, la composante élastique ou la composante visqueuse du matériau domine - : Dunod, 2013, 562 .. En effet, pour une durée de sollicitation très courte, un polymère amorphe linéaire adopte un comportement vitreux (élastique). À l'inverse, pour une durée d'application de la contrainte très longue, il a un comportement visqueux avec possibilité d'écoulement. Voir aussi Silly Putty.
La viscoélasticité correspond au comportement réel de la majorité des matériaux.
Le comportement viscoélastique linéaire des plastiques ne peut être observé qu'aux faibles déformations et qu'aux temps courts..
Le fluage a pour origine le phénomène de glissement des chaînes macromoléculaires les unes par rapport aux autres.
Les propriétés de fluage, de relaxation de contrainte et de recouvrance sont les effets de l'application d'une contrainte ou d'une déformation sur le long terme. Les mesures dynamiques (DMA) sont réalisées dans un domaine de fréquence de sollicitation qui s'étend typiquement de .
Types de réponse Le tableau suivant expose brièvement quelques caractéristiques mécaniques relatives aux trois types de réponse mentionnés plus haut ; le matériau viscoélastique décrit est indistinctement solide ou fluide.
Symbolisme utilisé : , , , , E', E'', E et E représentent respectivement la contrainte, la déformation, la constante d'élasticité du ressort idéal, le coefficient de viscosité de l'amortisseur idéal, le module de conservation (partie réelle de E*), le module de perte (partie imaginaire de E*), les énergies conservée et dissipée par unité de volume durant un cycle de déformation sinusoïdale.
+ Comparaison de la réponse mécanique de trois matériaux sous sollicitation statique ou dynamique. Paramètre Solide élastique parfait Matériau viscoélastique Liquide visqueux newtonienModèle analogiqueRessortAssociation de modèles élémentaires AmortisseurLoi de comportement (en régime linéaire)Loi de Hooke (1678)contrainte proportionnelle à la déformation : Équation du type :Loi de Newton (1687)contrainte proportionnelle à la vitesse de déformation :Réponse en déformation sous contrainte constante (essai de fluage)Instantanée et déformation indépendante du tempsFonction croissante du temps Retardée et fonction linéaire croissante du tempsRéponse en contrainte sous déformation constante (essai de relaxation de contrainte)Pas de relaxationFonction décroissante du temps Relaxation instantanée δ entre σ et ε (en dynamique)0° (signaux de contrainte et de déformation en phase)0° < δ < 90° 90° (signaux en quadrature), retard de la réponse maximalÉnergie mécanique durant un cycle de déformation sinusoïdaleConservée puis restituée (absence de frottements internes)Proportion selon : Dissipée par frottement interne ; hystérésis maximalePropriétés typiquesDéformation indépendante du temps ; déformation et réversibilité instantanées ; rigiditéRéversibilité et relaxation combinées ; rigidité caractérisée par E' et facteur d'amortissement = Symbolisme utilisé pour un essai en flexion, par exemple ; pour un essai en cisaillement, le symbole « G » est utilisé. Déformation continue, irrécupérable, écoulement ; relaxation ; amortissement
L'équation en viscoélasticité linéaire indique simplement que, pour un essai de traction uniaxiale par exemple, pour une valeur fixée de la durée de sollicitation t, la contrainte sera directement proportionnelle à la déformation. vignette|300px|Comportement en contrainte-déformation de matériaux élastiques et viscoélastiques pour deux valeurs de la durée de sollicitation, .