La distillazione è una tecnica utilizzata per separare due o più sostanze presenti in una miscela. Sfrutta la differenza dei punti di ebollizione di tali sostanze, cioè la loro differenza di volatilità.. È usata sia per separare miscele complesse (ottenendo in uscita più miscele, ciascuna avente una diversa composizione) sia per purificare singole sostanze (ottenendo in uscita una corrente contenente la sostanza desiderata ad un'elevata purezza e una corrente di scarto contenente le impurità presenti nell'alimentazione).
È una tecnica nota sin dal Medioevo, applicata inizialmente alla produzione di bevande alcoliche. Successivamente è stata applicata in numerosi processi chimici, tra cui la separazione del petrolio grezzo nei suoi diversi componenti (detta "topping"). L'apparecchiatura utilizzata per svolgere tale operazione è detta colonna di distillazione o colonna di rettifica.con il termine "rettifica" si indica talvolta l'intera operazione di distillazione, ma a rigore questa è una parte dell'intero processo; più esattamente la rettifica corrisponde all'arricchimento della miscela nel componente più volatile, che avviene dal piatto di alimentazione alla testa della colonna. Questo tratto della colonna viene appunto detto "sezione di rettifica".
Etimologia e significato del termine Dal punto di vista etimologico il termine "distillazione" significa "separazione goccia a goccia".. Anticamente tale termine veniva utilizzato per indicare indistintamente tutte le tecniche di separazione conosciute, tra cui anche la filtrazione, la cristallizzazione e l'estrazione dell'olio. In seguito venne utilizzato per indicare le tecniche di separazione ottenute attraverso l'evaporazione e la condensazione di un vapore.
L'accezione più generale del termine "distillazione" continua ad essere utilizzata nel caso della "distillazione dell'acqua" (un processo che permette di potabilizzare l'acqua del mare attraverso la riduzione della concentrazione dei sali in essa disciolti.) e della "distillazione secca" (in cui l'alimentazione è costituita da materiali solidi).
In ambito impiantistico, si tende comunque a distinguere tra la distillazione propriamente detta (che riguarda la separazione di due o più componenti fluidi grazie alla loro differenza di volatilità) e la dissalazione (che è invece riconducibile all'operazione unitaria di evaporazione).
Storia
Secondo lo scrittore Sinesio di Cirene già nel 4000 a.C. gli egizi distillavano il vino e il sidro per produrre altre bevande alcoliche. (liquori e acquaviti).
In Cina, intorno al 2000 a.C., attraverso la distillazione di piante officinali venivano ottenute essenze che erano utilizzate soprattutto dalle classi più ricche..
Scavi archeologici in Pakistan hanno messo in luce che la tecnica della distillazione dell'alcol era già nota alle popolazioni mesopotamiche nel 500 a.C., ma il suo uso divenne comune tra il 150 a.C. e il 350 d.C., anche tra gli alchimisti greci....
Secondo K. B. Hoffmann si inizia a parlare di destillatio per descensum nel 400 circa, per opera del fisico greco Aezio di Amida. Ipazia invece inventò una tra le prime apparecchiature per la distillazione..
Nell'VIII secolo d.C. i chimici Arabi e Persiani (tra cui Jabir ibn Hayyan) isolavano e purificavano le sostanze chimiche tramite distillazione a scopi industriali, ad esempio per isolare gli esteri naturali (utilizzati in profumeria) e per produrre alcool puro.. In particolare, la produzione di alcool per distillazione si deve al chimico arabo Al-Kindi..
Nel IX secolo d.C. il chimico persiano Rhazes distillò per la prima volta il petrolio, ottenendo cherosene. Nell'XI secolo Avicenna otteneva olio essenziale con il metodo della distillazione in corrente di vapore..
La distillazione fu introdotta nell'Europa medioevale nel XII secolo attraverso la traduzione dei trattati di chimica arabi. Nel 1500 l'alchimista tedesco Hieronymus Braunschweig pubblica Liber de arte destillandi, a cui segue nel 1651 lo scritto di John French intitolato The Art of Distillation.
Nel XVII secolo Robert Boyle eseguì alcuni esperimenti sulla distillazione sottovuoto e all'interno di apparecchiature in pressione,. isolando per la prima volta (nel 1661) il metanolo per distillazione del legno.
Nel XIX secolo furono introdotte le tecniche del preriscaldamento e del riciclo.. Nello stesso periodo si deve a Jean-Baptiste Cellier Blumenthal il brevetto di una delle prime apparecchiature di distillazione in continuo (1813). A tale brevetto seguì la costruzione di un'apparecchiatura per la distillazione sottovuoto ad opera di Henry Tritton (1828) e successivamente (nel 1830) venne brevettata da Aeneas Coffey una colonna di distillazione a piatti forati per la produzione di whisky.A. Coffey British Patent 5974, 5 agosto 1830
Nel 1845 il chimico inglese Charles Mansfield separa per distillazione il benzene dal catrame.
L'invenzione della colonna con piatti a campanelle per usi industriali risale a Champonnois (1854)..
Nel 1873 Robert Ilges introduce l'utilizzo della colonna a riempimento per svolgere l'operazione di distillazione.
Al 1877 risale un brevetto americano di Ernest Solvay di una colonna a piatti per la distillazione dell'ammoniaca.U.S. Patent 198,699 Improvement in the Ammonia-Soda Manufacture
Seguendo l'esempio di Ilges, nel 1881 Hempel introdusse in laboratorio l'utilizzo della colonna di distillazione a riempimento con sferette in vetro.
Nel 1925 fu presentato un metodo grafico per il dimensionamento delle colonne di distillazione, noto come metodo di McCabe-Thiele.. Nel 1932 fu poi sviluppata l'equazione di Fenske., che permette di stimare in maniera analitica il numero di piatti di una colonna di distillazione e il rapporto di riflusso.
La distillazione in laboratorio
Il dispositivo più antico utilizzato per effettuare la distillazione in laboratorio prende il nome di alambicco e la sua invenzione è attribuita al chimico islamico Jabir ibn Hayyan (tra l'VIII secolo ed il IX secolo).
La colonna di distillazione in vetro utilizzata nelle applicazioni di laboratorio è chiamata colonna di Vigreux.
Una tipica apparecchiatura di laboratorio per la distillazione è costituita dalle seguenti parti: un becco di Bunsen o un heat gun (o sverniciatore) o, per evitare fiamme libere, un agitatore magnetico con bagno d'olio a riscaldamento elettrico, con cui si scalda la miscela da separare; un pallone (o caldaia) per contenere il liquido da distillare; un'ancoretta magnetica, accoppiata all'agitatore, posta nella caldaia per favorire il riscaldamento omogeneo della massa, oppure delle sferette di vetro o pezzi di pomice per evitare un'ebollizione violenta e improvvisa; una colonna di distillazione, spesso una colonna di Vigreux; un tubo di Claisen che convoglia i vapori al condensatore in cui vengono raffreddati; un termometro, montato in cima al Claisen per misurare la temperatura dei vapori che vanno nel condensatore; uno o più palloni o beute per la raccolta delle varie frazioni del distillato.
In genere, si riscalda il liquido in caldaia fino ad ebollizione. I composti più volatili raggiungeranno prima il condensatore e il risultante liquido sarà la cosiddetta "testa di distillazione". Quando il termometro, il cui bulbo è posto all'altezza dell'entrata del condensatore, misura la temperatura di ebollizione del composto desiderato, si cambia pallone o beuta di raccolta in cui si raccoglie tutta la frazione che condensa a quella temperatura. Una volta che la temperatura dei vapori supera il punto di ebollizione del composto da distillare, si interrompe il riscaldamento: i liquidi più altobollenti rimarranno in caldaia e formeranno la "coda di distillazione".
La distillazione nell'industria Apparecchiature utilizzate
A prescindere dalla particolare tipologia costruttiva, una colonna di distillazione per uso industriale è costituita essenzialmente da tre parti: il fasciame (o "colonna" propriamente detta), che quasi sempre è di forma cilindrica; la parte al di sopra del punto di ingresso dell'alimentazione viene detta "testa" o "sezione di rettifica", mentre la parte al di sotto è detta "coda" o "sezione di esaurimento"; il ribollitore: fornisce calore alla miscela di fondo; può essere integrato direttamente nella colonna; il condensatore: raffredda e condensa (a volte solo parzialmente) i vapori di testa.
Esistono principalmente due tipologie costruttive di fasciame (o colonne di distillazione) per uso industriale:. colonna a piatti: in cui il contatto tra la corrente liquida e la corrente gassosa avviene in corrispondenza di superfici orizzontali equidistanti (detti "piatti" della colonna) provvisti di stramazzi per il passaggio della corrente liquida e fori, valvole (fisse o mobili) o campanelle per il passaggio della corrente gassosa; colonna a corpi di riempimento: in cui il contatto tra la corrente liquida e la corrente gassosa avviene in corrispondenza della superficie di blocchetti (detti "corpi di riempimento") contenuti nella colonna; tali corpi di riempimento sono costituiti da materiale inerte alle sostanze trattate (in genere materiale metallico, plastico o ceramico); spesso anziché utilizzare singoli corpi di riempimento si utilizzano dei riempimenti strutturati (costituiti ad esempio da lamierino) oppure griglie o maglie..
Lo scopo dei piatti e dei corpi di riempimento è quello di aumentare l'interfaccia di scambio tra le fasi, e quindi la velocità di separazione dei componenti della miscela.
Principio di funzionamento
All'interno della colonna di distillazione si ha la presenza di una fase liquida e una fase gassosa; in genere tali fasi vengono a contatto in controcorrente (sebbene talvolta si operi in equicorrente), infatti la fase liquida attraversa la colonna dall'alto verso il basso, mentre la fase gassosa attraversa la colonna dal basso verso l'alto. In corrispondenza della parte più bassa della colonna (chiamata "coda") una parte della corrente liquida viene prelevata mentre l'altra parte viene fatta evaporare per mezzo del ribollitore. Analogamente in corrispondenza della parte più alta della colonna (chiamata "testa") una parte della corrente gassosa viene prelevata mentre l'altra parte viene fatta condensare per mezzo del condensatore.
Nella colonna a piatti si vengono a creare tanti "stadi" quanti sono i piatti, più un ulteriore stadio nel caso in cui si utilizzi un ribollitore parziale. In ognuno degli stadi della colonna si instaura un equilibrio liquido-vapore tra la corrente liquida discendente e la corrente gassosa ascendente. Essendoci tanti equilibri quanti sono gli stadi, e siccome in ciascuno stadio i componenti più "pesanti" tendono ad andare in fase liquida, i componenti più leggeri (detti "basso-bollenti") si accumulano nella testa della colonna, mentre i componenti più pesanti (detti "alto-bollenti") si accumulano nella coda della colonna.
Nella colonna a riempimento non ci sono effettivamente degli stadi reali, ma ai fini della modellazione è possibile stimare la cosiddetta altezza equivalente del piatto teorico (HETP). (il cui valore è tipicamente compreso tra 0,3-0,9 m per riempimenti casuali. e 0,2-0,7 m per riempimenti strutturati), in modo da ricondurre una colonna a riempimento reale ad una colonna a piatti fittizia, avente le stesse prestazioni della colonna a riempimento reale.
Siccome la differenza di volatilità costituisce la forza spingente per tale processo, all'aumentare della differenza di volatilità aumenta la facilità con cui avviene la separazione, cioè a parità di altre condizioni è sufficiente utilizzare una colonna di distillazione più bassa e quindi meno costosa.