Tam podjął pracę jako doker i wstąpił do marksistowskiego koła dyskusyjnego, którym kierował socjaldemokrata Władimir Pietrow. Był szczerym przeciwnikiem caratu, pełnym poczucia krzywdy z racji położenia chłopów i robotników, nie zdecydował się jednak na wstąpienie do żadnej partii rewolucyjnej.
Służba we Flocie Czarnomorskiej. Bunt na pancerniku „Potiomkin” W 1900 r. otrzymał powołanie do armii i został skierowany do służby we Flocie Czarnomorskiej, trwającej według ówczesnych przepisów siedem lat. W ramach przeszkolenia ukończył kurs obsługi urządzeń torpedowych, zaś w 1902 r. otrzymał dyplom kwatermistrza i został zamustrowany na pancernik „Potiomkin”, jeszcze przed ukończeniem jego budowy. Oczekując na zwodowanie pancernika, Matiuszenko służył na statku „Polarnaja Zwiezda”, prywatnym jachcie cara Mikołaja II.
We Flocie Czarnomorskiej Matiuszenko tworzył nielegalne rewolucyjne kółka dyskusyjne. Osobiście kolportował rewolucyjne ulotki i nawiązał kontakt z antycarskimi partiami obecnymi w Sewastopolu.