Wrócił do Syrii po zamachu stanu Abd al-Karima an-Nahlawiego, po którym unia została zerwana. Brał udział w redagowaniu deklaracji o przywróceniu niezależności Syrii, w której Abdel Naser został oskarżony o zaprowadzenie w kraju bezwzględnej dyktatury, zdławienie demokratycznego życia politycznego w kraju i zniekształcenie idei narodowej Arabów. Al-Azm porównał okres Zjednoczonej Republiki Arabskiej do rządów francuskich w Syrii. W grudniu 1961 były premier zamierzał ubiegać się o urząd prezydencki, jednak wojsko, które faktycznie kontrolowało życie polityczne w państwie, uniemożliwiło mu zarejestrowanie kandydatury. Al-Azm wezwał wówczas swoich wyborców do oddania głosów na Nazima al-Kudsiego, który podzielał jego negatywny stosunek do naseryzmu. Sam został wybrany do parlamentu.
28 marca 1962 al-Azm został uwięziony po drugim zamachu stanu an-Nahlawiego, jednak już cztery dni później odzyskał wolność po przeprowadzonym w odpowiedzi przewrocie Abd al-Karima Zahr ad-Dina. We wrześniu tego samego roku po raz szósty został powołany na premiera Syrii. Sytuacja w kraju pozostawała skrajnie niestabilna, a niemal wszystkie zagadnienia polityki wewnętrznej i zagranicznej stanowiły przedmiot ostrych sporów między ugrupowaniami prawicowymi i lewicowymi.