A desztilláció vagy lepárlás egyrészt egy régóta használt laboratóriumi technika, másrészt a vegyipar folyadékelegyeinek leggyakrabban használt elválasztási művelete.
A desztilláció a diffúziós vegyipari műveletek csoportjába tartozik. A vegyipari művelet egy különböző kémiai folyamatokban használható egység, vagyis bármely folyamat a műveletek összessége.
A szétválasztás lehetősége az elegy összetevőinek különböző illékonyságán (volatilitásán) alapszik. Pontosabban azon, hogy egy forrásban levő folyadékelegy összetétele (kivételes esetektől eltekintve) nem egyezik meg a vele egyensúlyban levő gőz összetételével. Az elvek több komponensből álló, ún. multikomponens elegyek szétválasztására egyaránt érvényesek, de egyszerűsítés kedvéért csak két komponensből álló biner folyadékelegyet tekintve a gőzfázisban az illékonyabb, alacsonyabb hőmérsékleten forró komponens (általában) feldúsul. Hogy mennyire dúsul fel, azt az elegyrendszer gőz-folyadék egyensúlyának meghatározásával tudjuk kísérletileg meghatározni.
A desztilláció a folyadékelegy forrásban tartásán és a gőz cseppfolyósításán, lecsapatásán alapszik. Az elegy forráspontja csakis annak összetételétől és a forrásban levő elegyre gyakorolt külső nyomástól függ. Ha például atmoszferikus nyomás alatt dolgozunk, akkor akármennyire is hevítenénk az elegyet, ezt a hőmérsékletet nem tudnánk emelni, és a forrási hőmérséklet csak annak eredményeképpen emelkedhet, ha az illékonyabb komponensben feldúsult gőzt lecsapatjuk és eltávolítjuk, de ez azt jelenti, hogy a forrásban levő folyadék összetételét is megváltoztattuk.
A desztilláció műveletét lényegében folyadékok elválasztására használjuk. Azt a műveletet, amely szilárd anyagokat választ ki egy folyadékból és az elpárologtatott anyag az értékes, elpárologtatásnak nevezzük, ha a desztilláció szilárd maradéka fontos, a művelet neve bepárlás.
Nevének eredete A desztilláció szó a latin de-stillare – lecsöpögtet – szóból ered.
A desztilláció története A desztillálás eredete nagyon régre nyúlik vissza. Már Arisztotelész is írt arról, hogy a tengervízből ivóvíz készíthető lepárlással. A desztillálás legkorábbi jelei az időszámítás előtti IV. századra, valahova Keletre: Nyugat-Ázsiába, Kína, Egyiptom és Mezopotámia területére tehetők. Az első lepárlással készült illatszert például a perzsák állították elő, mely nem volt más mint a rózsavíz. Az i. e. 1700 körüli években Zimrí-Lim királynak már saját parfüm- és kenőcsgyára volt, amelyben desztillálással készült a balzsam és más esszenciák, a tömjén és mirha is. Az így készült párlatokat szépészeti, gyógyászati célokra, valamint halottak balzsamozására is alkalmazták.
Alapfogalmak A laboratóriumi munkához nagyon tiszta vízre van szükség. Ehhez csapvíz lepárlásával juthatunk. A lepárlás – más néven desztilláció – során a vizet forralással gőzzé alakítják, a képződött gőzt elvezetik, lehűtik, aminek következtében lecsapódik. Így desztillált vizet kapunk.
Tiszta folyadékok gőznyomása és a gőz-folyadék egyensúly
A desztilláció fő változatai Munkafolyamat szerint Egyszeri (batch) desztilláció Az egyszeri desztilláció legegyszerűbb módszere esetén a folyadékelegyet egy forralóedénybe (forralóba, vagy üstbe) tesszük és a lecsapatott gőzt a forráspontot figyelve kívánalmak szerint külön gyűjtőedényekben (szedőkben) összegyűjtjük. Az egyszeri desztillációnak ez a legegyszerűbb esete a differenciális desztilláció, melynek alkalmazásakor a betáplált folyadék összetételének folyamatos változása miatt az azzal egyensúlyban lévő gőzfázis összetétele is változik, tehát minden kondenzáló csepp összetétele is vele változik.
bélyegkép|jobbra|Laboratóriumi desztillációra példa: 1: Fűtőlap 2: Desztilláló lombik 3: Desztilláló feltét 4: Hőmérő 5: Hűtő 6: Hűtővíz bemenet 7: Hűtővíz kimenet 8: Desztillátum / szedőedény 9: Vákuum / légköri nyomás 10: Vákuumcsonk 11: Fűtésszabályozás 12: Kavarássebesség szabályozása 13: Fűthető mágneses keverő 14: Közvetítő fürdő (víz-, olaj- vagy homokfürdő) 15: Forrkő / mágneses keverőbaba 16: Hűtőfürdő
Ilyen a jól ismert laboratóriumi desztilláció.
A forraló lombik töltése után a folyadékelegyet forralni kezdjük és a párlatot/párlatokat a szedőben/szedőkben felfogjuk. A forralóba a hirtelen gőzfejlődés okozta rázkódás/döcögés megakadályozására inert darabos/szemcsés anyagot tehetünk. Az ábra egy modern laboratóriumi desztilláció esetét mutatja, ahol a villanyrezsón forró elegyet kívülről meghajtott mágneses botocska keveri. A laboratóriumi desztilláció esetén a célunk lehet a folyadék összetételének forráspont szerinti analízise is, de a folyadékelegy részekre bontása is. Az első esetben a forrásban levő folyadéknak (a gőzfázis hőmérséklete útján mért és azzal azonos) folyadékfázis hőmérséklete és az összegyűlt kondenzátum mennyisége közötti összefüggést kell feljegyeznünk, a másik esetben adott forráspontok elérésével a gyűjtő edényeket váltjuk.
frame|balra|Az egyszeri (batch) üzemi desztilláció egyik változata rektifikáló toronnyal (lásd a folyamatos desztilláció leírását)
Az egyszeri desztillációhoz azonban élességének és hatásfokának megjavítása céljából mind laboratóriumi, mind üzemi használatban csatolni lehet egy, a forraló és a kondenzáló (cseppfolyósító) edény közé iktatott, többszörös elpárologtatásra és lecsapatásra szolgáló, speciális töltéssel ellátott henger alakú berendezést, melynek a neve desztillálótorony, vagy desztillálókolonna. A torony minden szakaszán más más összetételű gőz és folyadék érintkezik, a folyadék egy része elpárolog, a gőz egy része lecsapódik, ami új egyensúlyt és azzal új egyensúlyi összetételt hoz létre. Így a módszert szakaszos desztillációnak is nevezzük.
Az üzemi (batch) desztilláció célja általában a folyadékelegyek több részre bontása, vagy tisztítása, például az elpárologtatható folyadékrész elválasztása azon alkotórészektől, amelyekben a hőmérséklet további emelése azok kémiai összetételét károsan megváltoztatná.
Egyensúlyi desztilláció Az egyensúlyi desztilláció (Flash evaporation, vagyis lobbanásszerű elpárologtatás) az egyszeri desztillációnak egy másik külön esete. Ez a részleges elpárologtatás a desztilláció olyan módszere, amely a folyadékelegy hőmérsékletét nyomás alatt forráspontja fölé emeli, majd egy nyomáscsökkentő szelepen keresztül egy nagytérfogatú edénybe ereszti. A lépés persze nemcsak térfogat és nyomásváltozással, hanem a hőmérséklet lecsökkenésével is jár, de a folyadék egy része elpárolog és ezt külön cseppfolyósítva a folyadékelegy két részre oszlik.
Folyamatos desztilláció Mivel az egyszeri desztilláció alkalmával minden feltöltés és lepárlás elkezdésekor a forraló edényt/üstöt fel kell tölteni, lepárlás után pedig a forralást leállítani és az edényt kitisztítani, majd ismét feltölteni, ez a módszer nagy mennyiségű termelés (high throughput) esetére nem alkalmas, tehát csak az ilyen megkötéssel nem rendelkező iparág, (például az élelmiszeripar egyes ágazata és a gyógyszeripar) használja, ami nem azt jelenti, hogy ez az alkalmazási módszer ritka.
A folyamatos módszer gazdaságosabb, mint az egyszeri, mert ennek alkalmazása esetén a termelés 24 órán keresztül, nemcsak hónapokig, hanem modern üzemek esetén 2-3 évig, minden megszakítás nélkül folytatódhat, és az üzemet csak tisztítás, karbantartás, vagy üzemzavar esetén kell leállítani. A módszerre műszerezés és automatizálás is jobban alkalmazható, ami ugyancsak munkamegtakarítást jelent.
bélyegkép|250px|jobbra|Egy két-komponenst tartalmazó (biner) folyadékelegy folyamatos desztillációjának vegyészmérnöki vázlata. A műveletnek ez a változata a folyadékot két frakcióra bontja: az egyik, a desztillátum, vagy fejtermék, a másik a maradék, vagy fenéktermék.
Itt az elválasztandó elegy betáplálása folyamatos. A betáplálás leggyakrabban szivattyúval történik: a szivattyú a folyadékot egy zárt csőrendszerrel ellátott hevítő berendezésen keresztül nyomja be a desztilláló kolonnába, vagyis a szivattyú munkája végzi a betáplálást, de olyan eset is van, ahol a betáplálandó anyag egy előző desztilláció egyik részlegesen felbontott termékeként, hűtés nélkül egyenesen egy második kolonnába megy gőz vagy folyadék alakjában, ami hőtakarékosságot jelent és külön szivattyúra nincs szükség.
A fűtőcsövekben túlnyomás biztosítja, hogy a folyadék ott ne kerüljön forrásba, mert a hőátadás is lelassulna és a csövek is veszélyesen túlhevülhetnének.
A desztilláló kolonnában az elegy nagy része elpárolog; részeire bomlik azok illékonysága szerint. A legillékonyabb, legalacsonyabb forráspontú komponens a kolonna tetejére kerül, a legalacsonyabb illékonyságú, legmagasabb forráspontú pedig, a residuummal (nem elpárolgó komponenssel) együtt annak aljára. A folyamatos betáplálással egyetemben a termékeltávolítás is folyamatos a fejtermék lecsapatása (kondenzáció) és az ezt követő hűtése után és a fenéktermék annak hűtése után.
balra|bélyegkép|250px|Egy tipikus ipari desztilláló toronycsoport
Alkalmazás szerint A laboratóriumi desztilláció változatai Vákuumdesztilláció Vákuumdesztillációt akkor használunk, amikor a desztillálandó anyag, vagy annak egy része hőérzékeny, vagyis hevítés hatására összetétele megváltozna – ez legtöbbször hőbomlást jelent, pl. nagy molekulájú szerves anyagok esetében. Az eljárás elve a következő: mivel egy anyag forráspontja az a hőmérséklet, amelyen annak gőznyomása eléri a külső nyomást, ezért ennek csökkentésével a forráspont is csökkenthető, növelésével pedig emelhető (lásd még nyomás alatti desztilláció). A vákuumdesztilláció megkezdése előtt feltétlenül szükséges a készülék ellenőrzése – különös tekintettel a csillag alakú repedésekre – és a megfelelő védőöltözet (köpeny, védőálarc) viselése, mert a felrobbanó készülék súlyos sérüléseket okozhat.
Vízgőz-desztilláció A vízgőz-desztilláció vízzel nem, vagy korlátoltan elegyedő és nem reagáló, 100 °C körül 5-10 Hgmm gőznyomást elérő folyadék (szilárd anyag) tisztítására alkalmas eljárás. Azon az elven alapszik, hogy két egymással nem elegyedő folyadék felett a gőznyomást a két komponens gőznyomásának összege adja meg, függetlenül a kérdéses komponensek folyadékfázisú koncentrációjától. Az ilyen elegy gőznyomása alacsonyabb hőmérsékleten lesz egyenlő a külső nyomással, ennek következtében az ilyen elegyek forráspontja alacsonyabb, mint a legalacsonyabb forráspontú elegyalkotó komponens forráspontja. Mivel a vízgőz-desztillációnál az egyik elegyalkotó komponens a víz, a desztilláció általában 100 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten végezhető, így alkalmas magas forráspontú anyagok kíméletes desztillációjára.
Nyomás alatti desztilláció Nyomás alatti desztillációt akkor alkalmazunk, amikor cseppfolyósított gázkeveréket akarunk részekre bontani. A berendezés nyomás ellenállása itt is nagyon fontos.
Rotációs bepárlás, rotálás Gyakran alkalmazott laboratóriumi technika, amely általában az oldószer és a preparátum elválasztására szolgál. Az elv megegyezik a vákuumdesztillációéval, ám itt a lombik forgó mozgása a párolgást gyorsabbá, egyenletesebbé teszi. Mivel az elválasztás nem túl hatékony (tányérszáma alacsony), csupán nagy forráspont-különbség esetén célszerű használni. Speciális esete a kugelrohr (németből szó szerint fordítva: golyócső) desztilláció. Fontos, hogy a közönséges rotálás nem minden oldószer visszanyerésére alkalmas, például a dietil-éter nem kondenzál a vízhűtőn, hanem a vákuumrendszeren keresztül távozik a készülékből.
Reaktív desztilláció